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2014, v.43;No.201(04) 16-21

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2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物硝化反应研究
Study on the Nitration Reaction of 2,6-Diacetamidopyrazine-1-Oxide

周心龙;刘祖亮;成健;赵晓锋;

摘要(Abstract):

研究了2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物在硝硫混酸和发烟硝酸/酸性离子液体中的硝化反应。在混酸硝化体系中,考察了混酸硝化剂类型对产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)收率和纯度的影响。在发烟硝酸/N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)硝化体系中,考察了在酸性离子液体催化条件下酸性离子液体使用量、硝解反应温度、酸性离子液体重复使用次数对LLM-105收率和纯度的影响。结果表明:混酸硝化体系中,2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物的最佳硝化剂为KNO3和质量分数20%发烟硫酸,LLM-105的收率为72.5%,质量分数为98.6%。发烟硝酸/酸性离子液体硝化体系中,最佳反应条件为:TMPSHSO4与2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物的物质的量的比为0.051.00,硝解温度为75℃,LLM-105收率为64.8%,质量分数为98.5%,TMPSHSO4经回收可重复使用3次。相对而言,以发烟硝酸/TMPSHSO4为硝化剂合成LLM-105更具优势。用1H NMR、IR和MS对LLM-105的结构进行了表征。

关键词(KeyWords): 2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物;2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物;酸性离子液体;硝化;催化

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation):

作者(Author): 周心龙;刘祖亮;成健;赵晓锋;

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